通过导纳或阻抗的测量评价阳极氧化膜

1.要点
　　此国标标准规定了一种通过导纳或阻抗的测量来评价铝及铝合金阳极氧化膜封闭质量的方法。
　　此方法适用于进行生产控制试验，它还可作为生产和购买者双方商定的合格试验。
　　2.适用范围
　　此试验应紧接在封闭之后，而在任何其他附加处理(如上油上蜡或涂漆)之前进行。
　　此方法可用于在某种水合介质中封闭的阳极氧化膜，此试验结果与其他试验结果的关系可能受到封闭的添加剂或存在硅等杂质的影响，因此应经常用ISO2932和ISO3210中规定的酸溶液方法之一来检查封闭质量。
　　预处理、阳化处理、使用的染色方法以及合金等因素都可能对导纳或阻抗的读数产生影响。
　　只要具有足够的面积(大约20mm直径的圆周)，并且膜的厚度大于3μm，那么任何类型的阳极化部件都可以进行试验。
　　3.参考标准
　　ISO2932铝及其合金的阳极氧化-在酸液中浸渍后测定重量损失来评价封闭质量。
　　IS03210铝及其合金的阳极氧化-在磷酸-铬酸溶液中浸渍后测定质量损失评价封闭质量。
　　4.定义和符号
　　导纳Y是复合的表观电阻Z(阻抗)的倒数。在交流电路中，阻抗由实际电阻R和电抗Xc的向量和来表示。
　　在(2)式中:
　　R为电阻，单位欧姆；
　　Xc=为电抗；
　　f为交流电路的频率；
　　c为电容。
　　5.原理
　　在交流电路中，阳极氧化膜可以表示为由若干阻性和容性元件经串并联而形成的电路图，这些阻抗的数值由下列变量决定:
　　a)基体金属(例如成分、尺寸、成分的金相分布及表面条件)；
　　b)封闭处理的类型(例如蒸汽、热水、镍或钴盐)；
　　c)阳极氧化膜的厚度和密度(取决于电解液、电流类型、电流密度、电解液温度等)；
　　d)用以对阳极氧化膜进行着色或染色的方法；
　　e)从封闭完成到进行测量时的贮存时间和条件。
　　6.装置
　　6.1.具有足够精度的量程为3～300μs的导纳仪或量程为3～3000KΩ的阻抗仪。
　　这两种仪器都要在1KHz±10Hz的频率下进行测量，而且安装有两个电极，一个电极带有能够与试样基体金属连接的接触螺旋，另一个电极为笔式探头。
　　6.2 含有电解液的电解池
　　6.2.1 对于导纳测量:电解池要适当地制成内径为13mm，厚度约为5mm，表面自身具有粘性的橡胶环。这种电解池的内面积为133m㎡。
　　6.2.2.对于阻抗测量:它是适当地由一个外径为9mm，长9cm并带有一个可保证与被测试样密合的橡胶衬垫的玻璃管构成，这种池具有12.9m㎡的内面积。
　　6.3.电解液。配制成35g/l的K₂SO₄的水溶液。
　　7.试样
　　所有的阳极化产品，无论怎样的外形和尺寸，只要能够测量氧化膜的厚度，可以对其采用充有电解液的电解池。在必要时可以对其测量面积进行测定，那么就可以进行这项试验。
　　8.步骤
　　此试验最好在封闭并冷却到室温后1～4小时内进行，在任何情况下，至迟必须在封闭后48小时内完成。
　　试样的被测表面要用适当的有机溶剂除掉油污。如果在封闭后又涂用了硅酮、石蜡或油漆，那么这种清洗就不适用了。作为合适的清洗法，是先用有机溶剂，然后再用氧化镁或浮面粉和水制成的膏体擦洗到没有水涸时为止。
　　将一个电极用螺旋固定在试样上。使其与基体金属具有良好的电气接触，小心地将电解池固定在试样表面。如果电解池与试样的接触面因试样几何形状引起变形，就必须确定新的面积，将电解液注入池内(6.3)。每一次测量都要使用新的电解池和新鲜的电解液，如果试验是在倾斜或垂直的表面上进行，那么就要在电解池中塞入浸有电解液的脱脂棉，也可以用特制的池来代替。
　　将另一电极插入溶液中，测定导纳或阻抗。量程的选择应尽量使读数指在刻度的1/3以上的部位。
　　测量在10-35℃的温度下进行、读数要在电插入池内至少2分钟之后读取。如果在这2分钟后导纳值读数仍在继续上升或阻抗值读数仍在继续下降，那么就要再经过3分钟之后，读取最后读数。
　　在导纳或阻抗测量之后，要确定测定点氧化膜的厚度。
　　注:电解池如果接触不好，就不会是水溶性的，就会给出不正确的值。
　　9.结果的表达
　　为了对测量值进行比较，保留的数据必须是对测量值进行了3次修正之后得到的结果。
　　1)为了将测得值折算到133m㎡的测量面积上(在不能用此面积进行测量或如果实际测量面积对于阻抗测量为10～50m㎡对于导纳测量为100～200m㎡时)所需要进行的修正。
　　2)按环境温度摄氏度所要求的修正。
　　3)将测得的导纳值或阻抗值折算到方便的20μm的膜厚的修正。
　　这三次修正的执行是按以下公式进行的:
　　式中
　　Y_m是测量的导纳值、微西门子；
　　Z_m是测量的阻抗值，千欧姆；
　　A是实际测量的4面积，平方毫米；
　　Y₃是修正导纳值、微西门子；
　　Z₃是修正阻抗值，千欧姆；
　　e是阳极氧化膜的厚度，微米；
　　f₁和f₂是温4度(t℃)的温度系数；
　　表一　系数f_l和f₂与温度t的函系关数

┌──┬──┬──┬──┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐ │ t℃│　10│12.5│ 15 │17.5　│20　　│22.5　│25　　│27.5　│30　　│32.5　│35　　│ │ f1│1.30│12.5│1.20│ 1.15 │ 1.10 │ 1.05 │ 1.00 │ 0.95 │ 0.90 │ 0.85 │ 0.80 │ │ f2│0.70│ 0.7│0.80│ 0.85 │ 0.90 │ 0.95 │ 1.00 │ 1.0　│ 1.10 │ 1.15 │ 1.20 │ └──┴──┴──┴──┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘