纳米材料多孔型氧化铝膜板阳极氧化工艺

1  试  验

　　1.1  试验方法

　　以纯度为w(A1)=99.99％、厚度为0.5m的铝片为阳极，氧化区面积为100mm2；在阳极氧化前，将铝片依次在洗涤剂和乙醇中进行除油处理，然后在w（NaOH）＝10％的水溶液中侵蚀5 min，以去除铝片上的自然氧化层，用蒸馏水冲洗干净后，在高氯酸：乙醇之体积比为1：5的溶液中电化学抛光3 min，电压为15Ⅴ。以浓度为0.3 mol／L的草酸作电解液，采用两步氧化法进行多孔型氧化铝膜的制备。第一步阳极氧化的时间为5h。然后，将试样在铬酸和磷酸混合酸的溶液中化学侵蚀8h，完全去除掉第一步氧化所形成的氧化膜，再进行二次阳极氧化，时间为1h～9h。

　　1.2 表征方法

　　采用日本日立公司生产的S-4200型扫描电镜（SEM）对多孔型阳极氧化铝膜的表面及断面形貌进行观察；采用HCC-25A电涡流测厚仪测量多孔型阳极氧化铝膜的厚度，方法是在样品的正面取5个点进行测量，其平均值作为氧化膜的厚度。

　　从图1和表1可以看出，多孔型阳极氧化铝膜的孔密度很大，当氧化电压为30 V时，膜的纳米孔很小且有序性较差；随着氧化电压升高，纳米孔孔径逐渐增大，孔的有序性提高，孔的密度逐渐减小。因此，以草酸为电解液制备的多孔型氧化铝膜的电压范围可确定为30 V～50 V。